准确加入20 mL衍生缓冲液

来源： 外汇分析市场通

香菇酱作为香菇的柱前中甲加工制品，是衍生一种大众乐见餐桌上的调味酱，但是法检由于香菇作为香菇酱的主要原材料之一，其甲醛含量偏高,测香甲醛对皮肤和黏膜具有强烈的刺激作用。香菇在加工保藏过程中依旧含有甲醛残留,菇酱如高温导致的美拉德反应;加工过程会影响香菇自身代谢从而产生甲醛;包装会有甲醛的迁移或污染等。

高效液相色谱法具有检测限低等优势，柱前中甲基于此，衍生开发出一种适合香菇酱特性的法检稳定可靠的甲醛检测方法。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

1.1.1 试剂

甲醛标准溶液(100 mg/L)、测香乙腈(色谱纯)、菇酱2,柱前中甲4-二硝基苯肼(色谱纯)、硫酸铵(分析纯)、衍生冰醋酸(分析纯):麦克林试剂有限公司；醋酸钠(分析纯):天津市大茂化学试剂厂。法检

1.1.2 仪器

Waters 2695高效液相色谱仪(配紫外检测器) Waters 公司；分析天平 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；THZ-82A超级恒温水浴振荡器 常州澳华仪器有限公司；3K15高速台式离心机 Sigma 离心机(扬州)有限公司；pH计 上海精密仪器仪表有限公司。测香

1.2 试验方法

1.2.1 样品处理

将样品充分匀浆，菇酱准确称取样品10.00 g, 置于50 mL具塞塑料离心管中，准确加入20 mL衍生缓冲液，盖紧盖子，涡旋混匀后置于60 ℃,150 r/min水浴锅中，振摇1 h, 然后冷却至室温。加入5 g硫酸铵，涡旋混匀，以8000 r/min离心10 min后，移取上清液于具塞试管中，下层溶液用10.0 mL乙腈重复萃取1次，离心，合并上清液，用乙腈定容至20.0 mL,混匀，过0.22 μm微孔滤膜，待HPLC检测。

1.2.2 甲醛标准溶液的制备

分别吸取0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mL的甲醛标准溶液，加衍生缓冲液定容至20 mL,配制成0,0.5,1,1.5,2,2.5 μg/mL的标准溶液，盖紧盖子，涡旋混匀后置于60 ℃,150 r/min水浴锅中，振摇1 h, 然后冷却至室温，过0.22 μm微孔滤膜，待HPLC检测，以甲醛的质量浓度作为横坐标(X),以峰面积为纵坐标(Y),绘制甲醛溶液标准曲线。

1.2.3 色谱条件

参考色谱条件并加以改进，色谱柱：Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温25 ℃;紫外检测器；检测波长352 nm; 流动相：乙腈-水(70∶30,V/V),进样量10 μL;流速1 mL/min, 等度洗脱。

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